Basiskurs VDA 19.1: Optische Analyse von Restschmutzpartikeln

Für die granulometrische Standardanalyse werden optische Scanner und Mikroskope im VDA-Band 19.1 als gleichwertig betrachtet unter der Voraussetzung, dass das betreffende Instrument in der Lage ist, die festgelegte Methode korrekt anzuwenden (siehe Abbildung).

Einstellung der Geräteparameter für die optische Partikelanalyse (Quelle VDA-19.1)
Einstellung der Geräteparameter für die optische Partikelanalyse (Quelle VDA-19.1)

Bei der Abbildung der beladenen Membrane wird zuerst die Beleuchtungsstärke so eingestellt, dass die mittlere Helligkeit des Filterhintergrunds bei 50 bis 60% der Grauwerteskala zu liegen kommt. Dieser Ansatz stellt sicher, dass der Filterhintergrund stets gleich hell abgebildet wird, unabhängig davon, wie stark die Membrane durch die Partikelfracht belegt ist.

Danach werden die beiden Schwellwerte zur Detektion der dunkleren Restschmutzpartikel (unterer Schwellwert) und der hellen metallischen Reflektionen (oberer Schwellwert) gesetzt. Die Methode legt fest, dass der untere Schwellwert bei 70% und der obere bei 145% relativ zur gemessenen Helligkeit des Filterhintergrunds einzustellen ist. Nach der Binarisierung des Bildes werden Anzahl, Größe und Art der Partikel mittels mathematischer Verfahren der Granulometrie berechnet.

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Basiskurs VDA 19.1: Scanner und Mikroskop für Standardanalyse

Der überarbeitete VDA-Band 19.1 hat den Trend hin zu einfachen Geräten für die Partikelanalyse aufgegriffen, wie etwa dem optischen Scanner.

Während des Revisionsprozesses hat der Industrieverbund VDA-19.1 einen Sternversuch mit etablierten automatischen Lichtmikroskopen und dem MicroQuick-Partikelscanner durchgeführt. Ziel dieser Versuchsreihe war es, einen Satz von Einstellparametern für alle Instrumente zu etablieren, um eine möglichst hohe Vergleichbarkeit der Messergebnisse zu erreichen.

Es hat sich herausgestellt, dass durch eine vereinheitlichte Wahl der Beleuchtungsstärke und der Schwellwerte für die Segmentierung eine hohe Übereinstimmung zwischen Mikroskopen und Scanner erreicht werden kann.

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Basiskurs VDA 19.1: Gravimetrische Analyse der Partikelmasse

Die absolute Masse der Partikel kann relativ einfach durch eine Präzisionswaage ermittelt werden. Die Grundidee ist, den Filter vor und nach dem Beladen zu wiegen. Der Gewichtsunterschied entspricht dabei der absoluten Partikelmasse. Um korrekte Ergebnisse zu erzielen ist es wichtig, die Membrane vor der Messung zu konditionieren:

  1. Eintauchen des Filters in die Extraktionsflüssigkeit
  2. Trocknen des Filters im Ofen
  3. Lagern des Filters für eine definierte Zeit im Exsikkator

Allerdings kann es technisch relativ schwierig sein, ein Restschmutzgewicht unter drei Milligramm zu bestimmen, da die ermittelte Masse des Filters von den Umgebungsbedingungen (Temperatur, Luftfeuchte) beeinflusst wird. Als Abhilfe ist in diesem Fall angeraten, den Umfang des geprüften Loses entsprechend zu erhöhen.

Mikrowaage für Filteranalyse (Quelle Sartorius AG)
Mikrowaage für Filteranalyse (Quelle Sartorius AG)

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Basiskurs VDA 19.1: Ausrüstung für Extraktion und Filtration

Für die Extraktion und Filtration sind zwei technische Ausführungen gebräuchlich.

  • Spritzgerät mit Handpumpe für die Extraktion im Labor sowie eine Vakuumfiltrationseinheit aus Glas: Hierbei handelt es sich um eine einfache und ökonomische Herangehensweise. Sie ist gut geeignet für kleine bis mittelgroße Komponenten, die in einem einfachen Becherglas oder kleinem Auffanggefäß extrahiert werden können (siehe Abbildung).
Laborausstattung für die Spritz-Extraktion und Analyse-Filtration
Laborausstattung für die Spritz-Extraktion und Analyse-Filtration

 

  • Integriertes Extraktionskabinett mit Spritzgerät, Filtration und Regeneration in einem System: Der manuelle Arbeitsaufwand für die Extraktion ist mit dem Kabinett geringer verglichen mit dem Laborsystem, allerdings sind auch die Kosten unverkennbar höher.

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Post aus Uganda

Vor Kurzem erhielten wir wieder einmal einen schönen Brief unseres Patenkindes aus Uganda. Das neunjährige Mädchen stammt aus sehr ärmlichen Verhältnissen, beide Elternteile sind schwer krank. Um eine Schule besuchen und später eine berufliche Ausbildung machen zu können, ist sie auf finanzielle Hilfe angewiesen. Über die Projekthilfe Uganda e.V. in Bruchsal-Büchenau haben wir 2013 die Patenschaft für dieses Mädchen übernommen. Wir freuen uns sehr, dass wir sie auf diese Weise unterstützen können und regelmäßig von ihr hören.

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Basiskurs VDA 19.1: Filtration der Restschmutzpartikel

Die in der Extraktionsflüssigkeit gefangene Partikelfracht wird durch eine Vakuumfiltration auf die Membrane präpariert. Für die Wahl des optimalen Filters müssen die chemische Stabilität gegenüber der Flüssigkeit und die Porengröße der Membrane berücksichtigt werden. Es sind geschäumte und gewebte Membranen verfügbar (siehe Abbildung).

Struktur von geschäumtem Filter und Siebgewebe-Membrane (Quelle VDA-19.1)
Struktur von geschäumtem Filter und Siebgewebe-Membrane (Quelle VDA-19.1)

Die Struktur des geschäumten Filters entspricht der eines Schwamms, wodurch eine hocheffiziente Filtration erreicht wird. Daher sind geschäumte Membranen insbesondere gut geeignet, um die Partikelmasse zu bestimmen. Darüber hinaus sind bei geschäumten Filtern die Porendurchmesser bis in den Submikrometer-Bereich hin verfügbar, wodurch es möglich ist, auch kleinste Partikel sicher zu detektieren.

Andererseits neigen geschäumte Filter dazu, einen dunklen Hintergrund bei der Filtration zu bilden, wenn in der Flüssigkeit ein signifikanter Feinpartikelanteil oder Ruß enthalten ist. In diesem Fall ist eine optische Analyse der Partikel aufgrund mangelhaften Kontrasts häufig nicht möglich. Im VDA-Band 19.1 werden daher gewebte Polyethylene-Membranen (PET) mit einer Porengröße von 5 µm als Standard empfohlen. Gewebte Membranen zeigen nach der Filtration in den seltensten Fällen einen dunklen Hintergrund, weswegen PET-Siebgewebe für eine optische Analyse prädestiniert sind. Darüber hinaus ist das Material chemisch stabil gegenüber den meisten Extraktionsflüssigkeiten. Da Siebgewebe-Filter nicht mit Poren kleiner als 5 µm erhältlich sind, ist die Detektion auf Partikel größer als 25 bis 50 µm begrenzt. Wenn nötig können die beiden Membrane-Arten zu einer Filter-Kaskade kombiniert werden

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Basiskurs VDA 19.1: Partikelextraktion von der Bauteiloberfläche

Die gebräuchlichste Methode zur Extraktion von Partikeln ist das Abspritzen der Bauteiloberfläche mit einem Flüssigkeitsstrahl. Die Abbildung zeigt einige typische Spritz-Szenarien für unterschiedliche Bauteilformen.

Extraktion durch Spritzen bei unterschiedlichen Bauteilformen (Quelle VDA-19.1)
Extraktion durch Spritzen bei unterschiedlichen Bauteilformen (Quelle VDA-19.1)

Darüber hinaus ist die Partikelextraktion anhand folgender Verfahren nach VDA-19.1 möglich:

  • Extraktion mithilfe eines Ultraschall-Bades: Diese Methode ist weit verbreitet und im Labor leicht anwendbar. Allerdings kann es bei Gussteilen zu Problemen kommen, da die Energie des Ultraschalls die Matrix des gegossenen Materials beschädigt und zusätzliche Partikel erzeugt. Diese verfälschen die Ergebnisse der Sauberkeitsprüfung.
  • Innenspülen durch Strömung oder durch Bewegen der Flüssigkeit im Inneren („Schütteln“): Diese Verfahren werden verwendet, um Partikel von der inneren Oberfläche der Komponenten abzunehmen.
  • Partikelextraktion durch Abblasen oder Durchströmen von Komponenten mit sauberer Druckluft: Diese Methode ist vorgesehen für Bauteile, die in ihrer funktionellen Verwendung keiner Flüssigkeit ausgesetzt sind. Allerdings wird die Extraktion mittels Luftstrom noch nicht standardmäßig eingesetzt und die praktische Verwendbarkeit muss sich erst noch erweisen.

Als Extraktionsfluide werden tensidische Reiniger auf Wasserbasis bevorzugt, da die Flüssigkeit nach der Verwendung ökonomisch entsorgt werden kann. Allerdings ist die Extraktionswirkung von Reinigern auf Wasserbasis oftmals nicht ausreichend, insbesondere wenn die Oberfläche des Teils mit öligen oder fettigen Filmen verunreinigt ist. In diesem Fall werden Lösemittel auf der Basis von Kaltreinigern benutzt. Die Kaltreiniger-Flüssigkeiten werden nach der Extraktion typischerweise anhand einer feinen Filtrationsstufe für die Wiederverwendung regeneriert.

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Basiskurs VDA 19.1: Standardisierte Analyse der Bauteilsauberkeit

Jede normgerechte Sauberkeitsanalyse besteht aus drei Schritten (siehe Abbildung). Zunächst werden die Restschmutzpartikel mithilfe einer Flüssigkeit von der Bauteiloberfläche extrahiert. Im zweiten Schritt wird die Flüssigkeit gefiltert und die Partikel werden auf eine Filtermembrane appliziert. Im dritten und letzten Schritt wird die Membrane analysiert, um Masse, Anzahl, Größe und den Typ der Partikel zu bestimmen.

Analyse der technischen Sauberkeit in drei Schritten nach VDA-19.1 und ISO-16232
Analyse der technischen Sauberkeit in drei Schritten nach VDA-19.1 und ISO-16232

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