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Basiskurs VDA-19.1 über Prüfung der technischen Sauberkeit jetzt online

Unser Basiskurs VDA-19.1 ist jetzt vollständig online, hier sind die Themen im Überblick:

  1. Standardisierte Analyse der Bauteilsauberkeit
  2. Partikelextraktion von der Bauteiloberfläche
  3. Filtration der Restschmutzpartikel
  4. Ausrüstung für Extraktion und Filtration
  5. Gravimetrische Analyse der Partikelmasse
  6. Scanner und Mikroskop für Standardanalyse
  7. Optische Analyse von Restschmutzpartikeln
  8. Partikelanalyse ab 50 Mikrometern
  9. Darstellung der partikulären Sauberkeit
  10. Restschmutzanalyse mittels SEM-EDX

Basiskurs VDA-19.1: Restschmutzanalyse mittels SEM-EDX

Unter den zahlreichen Verfahren der erweiterten Partikelanalyse, die im VDA-Band 19.1 beschrieben sind, wird insbesondere die automatische Rasterelektronenmikroskopie mit Röntgenelementanalyse (SEM-EDX) für die Identifizierung von Restschmutzpartikeln eingesetzt. Vor allem für den Nachweis kleiner Schleifpartikel, welche aufgrund ihrer Abravisität eine hohes Schädigungspotential aufweisen, hat sich die Methode bestens bewährt.

Der ASPEX Explorer von FEI ist ein Instrument, das speziell auf die Partikelanalyse im Bereich der technischen Sauberkeit zugeschnitten ist. Das System ist in der Lage, eine große Anzahl von Materialklassen vollautomatisch für Partikel bis zu einer Größe von unter 1 µm in erstaunlicher Geschwindigkeit zu unterscheiden (siehe Abbildung). Sauberkeitslabore, die nicht in ein SEM-EDX investieren möchten, können ihren Analysenbedarf in unser akkreditiertes Prüflabor auslagern.

Materialtypisierung und Partikelgrößenhistogramm gemessen durch automatisches SEM-EDX
Materialtypisierung und Partikelgrößenhistogramm gemessen durch automatisches SEM-EDX

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Basiskurs VDA 19.1: Darstellung der partikulären Sauberkeit

Die Größenverteilung der Partikel wird typischerweise für jede Partikelart gegen die maximal erlaubte Anzahl von Partikeln in einem Histogramm aufgetragen (siehe Abbildung).

Darstellung der Partikelgrößenverteilung als Histogramm im Sauberkeitsbericht
Darstellung der Partikelgrößenverteilung als Histogramm im Sauberkeitsbericht

Definitionsgemäß wird jedes Teilchen, das auf dem Filter detektiert wird, als Partikel bezeichnet. Die Partikel werden darüber hinaus in weiche Fasern und feste Granulen eingeteilt. Oftmals werden die weichen Fasern für die Sauberkeitsspezifikation vernachlässigt, da ihr Schädigungspotential als gering betrachtet wird.

Die automatische Unterscheidung zwischen Fasern und Granulen basiert auf einer einfachen Formerkennung. Zusätzlich sind die optischen Instrumente in der Lage, metallische Reflektionen auf den Partikeln zu detektieren. Es hat sich durchgesetzt, zwischen matten und metallisch glänzenden Partikeln zu unterscheiden. Diese Typisierung soll eine genauere Einschätzung des Schädigungspotentials ermöglichen.

Zu betonen ist jedoch, dass die Identifikation von Metallen durch lichtoptische Methoden eher einer „Schätzung“ gleichkommt und in keinem Fall eine belastbare Materialanalyse darstellt. Besonders wenn die Partikel eine korrodierte Oberfläche haben, was häufig der Fall ist, sind keine metallischen Reflektionen erkennbar. Umgekehrt können sich metallische Pseudo-Reflektionen bei glänzenden Plastik- oder Glaspartikeln ergeben. Wenn das Material von Partikeln und damit deren Herkunft zuverlässig identifiziert werden soll, haben sich andere Methoden wie SEM-EDX oder Raman-Spektroskopie als fehlerfrei bewährt.

Informieren Sie sich über unseren akkreditierten Analysenservice und unsere Produkte für die Sauberkeitsanalyse.

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Basiskurs VDA-19.1: Partikelanalyse ab 50 Mikrometern

Der Trend weg von der Analyse kleinster Partikel ab 5 µm ist eine weitere Entwicklung, die in der überarbeiteten VDA-19.1 Norm aufgenommen wurde. Für viele praktische Schädigungsszenarien sind Partikel zwischen 5 und 50 µm irrelevant. Die Analyse solch kleiner Partikel ist dagegen sogar hinderlich, da sie den apparativen Aufwand der Messtechnik und die Komplexität der Analyse erhöht.

Die VDA-Arbeitsgruppe ist daher den folgerichtigen Weg gegangen und hat die Partikelanalyse für die technische Sauberkeit für Partikel größer als 50 µm standardisiert, kleinere Partikel sind nur in besonderen Fällen von Interesse (siehe erweiterte Analyse).

Mit dem Partikelscanner steht eine einfache und kostengünstige Geräteklasse für die Partikelanalyse nach VDA-19.1 zur Verfügung (siehe Abbildung).

MicroQuick-Partikelscanner für Standardanalyse nach VDA-19.1
MicroQuick-Partikelscanner für Standardanalyse nach VDA-19.1

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Basiskurs VDA 19.1: Optische Analyse von Restschmutzpartikeln

Für die granulometrische Standardanalyse werden optische Scanner und Mikroskope im VDA-Band 19.1 als gleichwertig betrachtet unter der Voraussetzung, dass das betreffende Instrument in der Lage ist, die festgelegte Methode korrekt anzuwenden (siehe Abbildung).

Einstellung der Geräteparameter für die optische Partikelanalyse (Quelle VDA-19.1)
Einstellung der Geräteparameter für die optische Partikelanalyse (Quelle VDA-19.1)

Bei der Abbildung der beladenen Membrane wird zuerst die Beleuchtungsstärke so eingestellt, dass die mittlere Helligkeit des Filterhintergrunds bei 50 bis 60% der Grauwerteskala zu liegen kommt. Dieser Ansatz stellt sicher, dass der Filterhintergrund stets gleich hell abgebildet wird, unabhängig davon, wie stark die Membrane durch die Partikelfracht belegt ist.

Danach werden die beiden Schwellwerte zur Detektion der dunkleren Restschmutzpartikel (unterer Schwellwert) und der hellen metallischen Reflektionen (oberer Schwellwert) gesetzt. Die Methode legt fest, dass der untere Schwellwert bei 70% und der obere bei 145% relativ zur gemessenen Helligkeit des Filterhintergrunds einzustellen ist. Nach der Binarisierung des Bildes werden Anzahl, Größe und Art der Partikel mittels mathematischer Verfahren der Granulometrie berechnet.

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Basiskurs VDA 19.1: Scanner und Mikroskop für Standardanalyse

Der überarbeitete VDA-Band 19.1 hat den Trend hin zu einfachen Geräten für die Partikelanalyse aufgegriffen, wie etwa dem optischen Scanner.

Während des Revisionsprozesses hat der Industrieverbund VDA-19.1 einen Sternversuch mit etablierten automatischen Lichtmikroskopen und dem MicroQuick-Partikelscanner durchgeführt. Ziel dieser Versuchsreihe war es, einen Satz von Einstellparametern für alle Instrumente zu etablieren, um eine möglichst hohe Vergleichbarkeit der Messergebnisse zu erreichen.

Es hat sich herausgestellt, dass durch eine vereinheitlichte Wahl der Beleuchtungsstärke und der Schwellwerte für die Segmentierung eine hohe Übereinstimmung zwischen Mikroskopen und Scanner erreicht werden kann.

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Basiskurs VDA 19.1: Gravimetrische Analyse der Partikelmasse

Die absolute Masse der Partikel kann relativ einfach durch eine Präzisionswaage ermittelt werden. Die Grundidee ist, den Filter vor und nach dem Beladen zu wiegen. Der Gewichtsunterschied entspricht dabei der absoluten Partikelmasse. Um korrekte Ergebnisse zu erzielen ist es wichtig, die Membrane vor der Messung zu konditionieren:

  1. Eintauchen des Filters in die Extraktionsflüssigkeit
  2. Trocknen des Filters im Ofen
  3. Lagern des Filters für eine definierte Zeit im Exsikkator

Allerdings kann es technisch relativ schwierig sein, ein Restschmutzgewicht unter drei Milligramm zu bestimmen, da die ermittelte Masse des Filters von den Umgebungsbedingungen (Temperatur, Luftfeuchte) beeinflusst wird. Als Abhilfe ist in diesem Fall angeraten, den Umfang des geprüften Loses entsprechend zu erhöhen.

Mikrowaage für Filteranalyse (Quelle Sartorius AG)
Mikrowaage für Filteranalyse (Quelle Sartorius AG)

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Basiskurs VDA 19.1: Ausrüstung für Extraktion und Filtration

Für die Extraktion und Filtration sind zwei technische Ausführungen gebräuchlich.

  • Spritzgerät mit Handpumpe für die Extraktion im Labor sowie eine Vakuumfiltrationseinheit aus Glas: Hierbei handelt es sich um eine einfache und ökonomische Herangehensweise. Sie ist gut geeignet für kleine bis mittelgroße Komponenten, die in einem einfachen Becherglas oder kleinem Auffanggefäß extrahiert werden können (siehe Abbildung).
Laborausstattung für die Spritz-Extraktion und Analyse-Filtration
Laborausstattung für die Spritz-Extraktion und Analyse-Filtration

 

  • Integriertes Extraktionskabinett mit Spritzgerät, Filtration und Regeneration in einem System: Der manuelle Arbeitsaufwand für die Extraktion ist mit dem Kabinett geringer verglichen mit dem Laborsystem, allerdings sind auch die Kosten unverkennbar höher.

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Basiskurs VDA 19.1: Filtration der Restschmutzpartikel

Die in der Extraktionsflüssigkeit gefangene Partikelfracht wird durch eine Vakuumfiltration auf die Membrane präpariert. Für die Wahl des optimalen Filters müssen die chemische Stabilität gegenüber der Flüssigkeit und die Porengröße der Membrane berücksichtigt werden. Es sind geschäumte und gewebte Membranen verfügbar (siehe Abbildung).

Struktur von geschäumtem Filter und Siebgewebe-Membrane (Quelle VDA-19.1)
Struktur von geschäumtem Filter und Siebgewebe-Membrane (Quelle VDA-19.1)

Die Struktur des geschäumten Filters entspricht der eines Schwamms, wodurch eine hocheffiziente Filtration erreicht wird. Daher sind geschäumte Membranen insbesondere gut geeignet, um die Partikelmasse zu bestimmen. Darüber hinaus sind bei geschäumten Filtern die Porendurchmesser bis in den Submikrometer-Bereich hin verfügbar, wodurch es möglich ist, auch kleinste Partikel sicher zu detektieren.

Andererseits neigen geschäumte Filter dazu, einen dunklen Hintergrund bei der Filtration zu bilden, wenn in der Flüssigkeit ein signifikanter Feinpartikelanteil oder Ruß enthalten ist. In diesem Fall ist eine optische Analyse der Partikel aufgrund mangelhaften Kontrasts häufig nicht möglich. Im VDA-Band 19.1 werden daher gewebte Polyethylene-Membranen (PET) mit einer Porengröße von 5 µm als Standard empfohlen. Gewebte Membranen zeigen nach der Filtration in den seltensten Fällen einen dunklen Hintergrund, weswegen PET-Siebgewebe für eine optische Analyse prädestiniert sind. Darüber hinaus ist das Material chemisch stabil gegenüber den meisten Extraktionsflüssigkeiten. Da Siebgewebe-Filter nicht mit Poren kleiner als 5 µm erhältlich sind, ist die Detektion auf Partikel größer als 25 bis 50 µm begrenzt. Wenn nötig können die beiden Membrane-Arten zu einer Filter-Kaskade kombiniert werden

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Basiskurs VDA 19.1: Partikelextraktion von der Bauteiloberfläche

Die gebräuchlichste Methode zur Extraktion von Partikeln ist das Abspritzen der Bauteiloberfläche mit einem Flüssigkeitsstrahl. Die Abbildung zeigt einige typische Spritz-Szenarien für unterschiedliche Bauteilformen.

Extraktion durch Spritzen bei unterschiedlichen Bauteilformen (Quelle VDA-19.1)
Extraktion durch Spritzen bei unterschiedlichen Bauteilformen (Quelle VDA-19.1)

Darüber hinaus ist die Partikelextraktion anhand folgender Verfahren nach VDA-19.1 möglich:

  • Extraktion mithilfe eines Ultraschall-Bades: Diese Methode ist weit verbreitet und im Labor leicht anwendbar. Allerdings kann es bei Gussteilen zu Problemen kommen, da die Energie des Ultraschalls die Matrix des gegossenen Materials beschädigt und zusätzliche Partikel erzeugt. Diese verfälschen die Ergebnisse der Sauberkeitsprüfung.
  • Innenspülen durch Strömung oder durch Bewegen der Flüssigkeit im Inneren („Schütteln“): Diese Verfahren werden verwendet, um Partikel von der inneren Oberfläche der Komponenten abzunehmen.
  • Partikelextraktion durch Abblasen oder Durchströmen von Komponenten mit sauberer Druckluft: Diese Methode ist vorgesehen für Bauteile, die in ihrer funktionellen Verwendung keiner Flüssigkeit ausgesetzt sind. Allerdings wird die Extraktion mittels Luftstrom noch nicht standardmäßig eingesetzt und die praktische Verwendbarkeit muss sich erst noch erweisen.

Als Extraktionsfluide werden tensidische Reiniger auf Wasserbasis bevorzugt, da die Flüssigkeit nach der Verwendung ökonomisch entsorgt werden kann. Allerdings ist die Extraktionswirkung von Reinigern auf Wasserbasis oftmals nicht ausreichend, insbesondere wenn die Oberfläche des Teils mit öligen oder fettigen Filmen verunreinigt ist. In diesem Fall werden Lösemittel auf der Basis von Kaltreinigern benutzt. Die Kaltreiniger-Flüssigkeiten werden nach der Extraktion typischerweise anhand einer feinen Filtrationsstufe für die Wiederverwendung regeneriert.

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